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氢氧化镉

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作者:admin点击数: 发布时间:2019-11-06

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  2004年6月稀土Chinese Rare Earths VoI.25,No.3 June 2004 氢氧化镧和氢氧化钕微粉的制备 刘治平,王晓铁 (包钢稀土高科技股份无限公司,包头 014010) 摘要:采用化学共沉淀法制备La(OH)a和Nd(0H)。微粉,研究了反映物浓度、氨水浓度、滴定速度以及加 入分离剂对制备La(OH)。微粉和Nd(OH)。微粉粒度的影响,初步确定了制备Dso1pm的La(0H)。微粉和Nd (OH)。微粉的最佳工艺前提。 环节词:微粉;氢氧化镧;氢氧化钕;共沉淀 中图分类号:0614.33 文献标识码:A 文章编号:1004一0277(2004)03一0039一03 近年来,世界都正在积极开展新材料的开辟 研究工做,每年无数以万计的材料新品种呈现,其特 点是向着高功能化、复合化和智能化标的目的成长。超微 粉材料因其正在、电、光、热和化学反映等方面显 示出优秀特征,目前正在冶金、化工、轻工、电子、核技 术、航天、医药和生物工程等范畴有着普遍的使用, 如纳米金属材料、纳米超导材料、纳米复合材料、纳 米催化材料、纳米磁性材料。 超微粉末的制制工艺按性质可分为物理法和化 ,而按物质形态分有固态法、液相法和气相法。 目前采纳的工艺方式,从尝试室前提下能够制取各 类稀土氢氧化物、稀土氧化物超细粉末。但对于可以或许 合用工业出产的制备方式,还没有绝对的。从液 相法制备手艺来看,沉淀法最成熟,利用也最遍及。 液相法制备超微粉末虽有其有益之处,但也存正在着 一些问题,如难以切确节制粒度,收集和存放比力困 难,易团聚而难以再分离等。这些问题已成为限制工 业成长的次要要素[1]。 当前,我国各稀土出产企业,其产物均为初级产 品,属于半原料性质,工艺及产物开辟较为掉队,这 使得我国的稀土工业处于一种产量高、产值低的状 态。稀土氢氧化物、稀土氧化物是稀土工业中使用最 为普遍的品种之一,利用量也很大,所以,从稀土生 产企业角度来讲,也但愿可以或许开辟出适合工业出产 的高附加值的产物。本文正在尝试室前提下以液相法 中的沉淀法、沉淀法为根本,切磋稀土氢氧化物 超微粉末制备过程中的工艺影响要素,次要研究沉 淀剂的浓度、插手速度、溶液酸度、团聚体的构成取 分离剂添加这四个方面临微粉粒度的影响乜]。 1尝试部门 1.1产质量量要求 稀土的现实使用,对氢氧化镧和氢氧化钕中其 它稀土元素的含量均有特殊要求,具体要求见表1。 氢氧化镧和氢氧化钕化学成分及粒度要求TabIe 1Specificatlons chemicalcomposition Nd(oH)3收稿日期:z003一07一10 做者简介;刘治平(1969一),男,辽宁沈阳人,工程师,次要处置稀土冶炼工艺的研究. 万方数据 40 稀土第25卷 1.2原料取化工试剂 La(NO。)。取Nd(NO。)。溶液做为制备氢氧化 稀土的原料;氨水为工业级;聚乙二醇为阐发纯。 1.3尝试方式 取必然量的La(NO。)。或Nd(NO。)。溶液,加 入适量分离剂,正在电磁搅拌的同时,滴加氨水至pH 一7.0~8.O,生成胶状的稀土氢氧化物沉淀。正在温度 为80~90搅拌2小时,然后放置留宿,过滤,得 胶状沉淀,此沉淀先用蒸馏水洗2次,再用乙醇洗2 次,正在100~120下烘干,送粒度室阐发其粒度。 2尝试成果取会商 2.1 料液pH值对稀土氢氧化物粒度的影响 由文献[3~5]中查知,对分歧的稀土氢氧化物, 其沉淀的pH值范畴分歧,例如由硝酸镧制备氢氧 化镧起头沉淀时的pH值是7.80,由硝酸钕制备氢 氧化钕沉淀的pH值是7.31,因而将制备氢氧化镧 和氢氧化钕的pH值定正在7.35~8.o之间,进行粒 度影响测试。正在硝酸稀土浓度为[REO]一409/L, 氨水浓度为o.5 mol/L,氨水滴定速度为1.5 mL/ min的前提下,研究pH值对稀土氢氧化物粒度的 影响,成果见表2。 pH值对La(OH)3和Nd(OH)3粒度D50和D,o的影响 TabIe 2Effect pHVaIue Nd(OH)3从表2所示的稀土氢氧化物微粉粒度取溶液 pH值的关系能够看出,当溶液pH值正在7.35~7.80 范畴内,La(OH)。粒度D。。和D。。随pH添加而降低, 当pH=7.80时能够制得Dso1pm的微粉;若继续 提高pH值,pH=8.o时,则粒度又有所升高,D。。 1弘m。所以制备Dso1pm的La(OH)。微粉的最佳 pH值为7.80摆布。而制备Nd(OH)。时,溶液pH 正在7.35~8.O范畴内,粒度Dso随pH添加而增大, 当pH7.40时制得的微粉粒度D。。已大于1肛m,因 此适宜前提为pH一7.35~7.40;Nd(OH)。粒度D。。 总的趋向也是随pH添加而增大,但当pH一7.80 时,D。。比pH=7.60时D。。反而降低,阐发认为此试 样制备粒子分布比力平均,粒度分布范畴很窄,因此 D。o值也较小。 2.2氨水浓度对粒度的影响 由文献[3~5]查知,正在分歧的氨水浓度前提下, 制备的氢氧化稀土粒度有较着的不同,材料认为氨 水的浓度正在0.5mol/L~1.5mol/L之间,能够制得 氢氧化稀土微粉。因而正在硝酸稀土溶液浓度为 [REO]=409/L,氨水滴定速度为1.5mL/min的条 件下,研究pH=7.8时制备La(OH)。及pH一7.4 时制备Nd(OH)。时氨水浓度对La(OH)。和Nd (0H)。粒度的影响,成果见表3。 氨水浓度对La(OH)。和Nd(OH)。粒度D。。和D。。的影响 TabIe 3Effect granuIarity Nd(oH)3从表3中能够看出,制备La(OH)。、Nd(OH)。 微粉时,其粒度D。。和D。。随沉淀用氨水浓度的添加 而添加。氨水浓度添加一方面会形成溶液局部碱性 加强,pH值增大,从而La(OH)。和Nd(OH)。微粉 粒度增大;另一方面,跟着氨水浓度添加,沉淀速度 加速,沉淀颗粒不竭堆积,堆积速度加速,也会形成 粒度D。。和D。。的增大。当氨水浓度为0.5mol/L时, 微粉粒度D。。小于1pm。氨水浓度1.omol/L时微 粉Dso>1弘m,粒度已超出要求范畴,而当氨水浓度 小于O.50mol/L时,则溶液浓渡过稀,体积增大,不 利于操做。因而为了制备D;。1肛m的La(OH)。、 Nd(OH)a微粉,其插手氨水的浓度应节制正在 o.50mol/L摆布,而不克不及大于或等于1.omol/L。 2.3氨水滴加快度对粒度的影响 由文献[3~5]可知,氨水的滴加快度对氢氧化稀 土微粉的制备也有必然的影响,材料认为氨水的滴加 速度节制正在1.5~3.0mL/min之间,能够制得D。。 万方数据 刘治平等:氢氧化镧和氢氧化钕微粉的制备41 1弘m的微粉。因而正在硝酸稀土溶液浓度为[REO]一 409/L,氨水浓度为o.50mol/L的前提下,研究pH =7.8时制备La(OH)。及pH=7.4时制备Nd (OH)。时氨水滴定速度对La(OH)。和Nd(OH)。粒 度的影响,氨水的滴加快度范畴定正在1.5~4.5mL/ min之间进行研究。试验成果列入表4,从中能够得 到D。。和D。。随氨水滴加快度的变化纪律。 表4氨水滴加快度对粒度D;。和D”的影响 Table 4Effect ammoniadropping speed 0n granuIarity从表4能够看出,制备La(OH)。、Nd(OH)。时, 其粒度D。。和D。。随沉淀用氨水滴加快度的添加而增 加,当氨水的滴加快度为2.5mL/min时,粒度弘远于 1弘m。氨水的滴加快度节制正在1.5mL/min摆布,能够 获得粒度D。。1弘m的微粉。当氨水滴加快度大于 1.5mL/min时粒度已超出要求范畴,而当氨水滴加快 度小于1.5mL/min时,形成出产工艺流程时间过长, 故节制氨水滴加快度正在1.5mL/min摆布为宜。 2.4加人分离剂对粒度的影响 为调查插手分离剂对粒度的影响环境,制备Nd (OH)。微粉时别离取了三个样品进行添加对比试 验,正在硝酸稀土溶液浓度为[REO]=409/L,氨水 浓度为O.50mol/L,氨水滴加快度为1.5 mL/min 的前提下,研究pH一7.4时制备Nd(OH)。时,插手 分离剂对Nd(OH)。粒度的影响,由文献[9,10]查 知,采用聚乙二醇做添加剂浓度应节制正在19/L左 左。试验成果见表5。 从表5中能够看出,插手分离剂要比未插手分 加人分离剂对Nd(OH)。粒度的影响Table 5Effect Nd(oH)3散剂制得的Nd(OH)。微粉粒度要小。插手分离剂 能够微粉的发展,能够使沉淀系统变得平均,并 且能够降低晶核的成长速度,梦想彩从而大大改善微粉分 布形态。因而插手分离剂能够降低Nd(OH)。的粒 3结论正在尝试室前提下,以La(NO。)。和Nd(NO。)。 溶液为原料,用氨水做沉淀剂制备La(OH)。和Nd (OH)。微粉,别离研究了溶液pH值、氨水浓度及滴 加快度、分离剂的插手等要素对粒度的影响,得出如 下结论。 1.由La(N03)。制备D。。1弘m的La(OH)。微 粉的最佳工艺前提为;La(NO。)。浓度为409/L,氨 水浓度O.50mol/L,氨水的滴加快度为1.5mL/ min,pH=7.80,并添加聚乙二醇做分离剂。 2.由Nd(N03)。制备D。。1肛m的Nd(OH)3 微粉的最佳工艺前提为:Nd(NO。)。浓度为409/L, 氨水浓度O.50mol/L,氨水的滴加快度为1.5mL/ min,pH=7.35,并添加分离剂聚乙二醇。 参考文献: [1]翟秀静,周亚光.纳米材料及制备手艺[M].: 出书社,1997. [2]胡荣泽.粉体系体例备手艺[J].粉末冶金工业,1 998,8 (5):13—16. [3]刘光华.稀土固体材料学[M].:冶金工业出书 社,1997.91—93. [4]景晓燕.稀土氧化物超细粉制备手艺[J].中国稀土 学报,1989.6. 徐光宪.稀土(第二版)[M].:冶金工业出书社,1995. Preparation Nd(OH)3Micropowders LrU Z^!一户抽g,ANG Xi口。一£如 (h”P,^如n和,记Bnog口Hg Hfg^一nf^Co.,厶d.,Bn优D“014010,C^抽a) Abstract:The properties Nd(OH)3micropowders prepared coprecipitationwere studied.Dur— ing precipitation agglomerationcan highpolymer additives instead alcohoI.Theoptimal preparing condition micropowders(D501弘m)wereproposed. Key words:micropowder;La(OH)3;Nd(OH)3;coprecipitation 万方数据